XRD衍射系統(tǒng)在材料分析領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，掌握其精準(zhǔn)的操作步驟，是獲取可靠數(shù)據(jù)的前提。
操作前，樣品制備是關(guān)鍵基礎(chǔ)。選取具有代表性的試樣，若是固體塊狀樣品，需將其表面打磨平整光滑，去除表層雜質(zhì)與氧化層，確保測(cè)試面能準(zhǔn)確反映材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息；對(duì)于粉末樣品，要研磨至顆粒細(xì)膩均勻，隨后通過(guò)壓片機(jī)壓制成平整的圓片，保證樣品表面無(wú)裂紋、孔隙分布均勻，且厚度適宜，一般控制在幾毫米左右，以便X射線能均勻穿透。
開啟XRD衍射系統(tǒng)后，第一步是進(jìn)行儀器初始化。打開配套的控制軟件，點(diǎn)擊“初始化”按鈕，此時(shí)系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)對(duì)光路、探測(cè)器等關(guān)鍵部件進(jìn)行自檢與校準(zhǔn)，檢查X射線發(fā)生器能否正常產(chǎn)生穩(wěn)定射線，探測(cè)器是否靈敏，各機(jī)械部件如轉(zhuǎn)軸、狹縫調(diào)節(jié)裝置等運(yùn)動(dòng)是否正常，這一過(guò)程如同為精密儀器熱身，保障后續(xù)測(cè)量精準(zhǔn)無(wú)誤。
接著進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置環(huán)節(jié)。依據(jù)樣品特性與測(cè)試目的，在軟件界面輸入各項(xiàng)參數(shù)。其中，掃描角度范圍至關(guān)重要，需根據(jù)已知材料的晶體結(jié)構(gòu)信息或預(yù)研結(jié)果大致確定可能出現(xiàn)衍射峰的區(qū)間，合理設(shè)置起始與終止角度，避免遺漏關(guān)鍵衍射信號(hào)或引入過(guò)多無(wú)用噪聲；掃描步長(zhǎng)決定數(shù)據(jù)采樣密度，步長(zhǎng)越小，數(shù)據(jù)越精細(xì)，但耗時(shí)越久，通常在0.01°-0.1°間權(quán)衡選擇；掃描速度則結(jié)合樣品量、儀器性能等因素，一般在0.5°/min-5°/min范圍內(nèi)調(diào)整，確保既能捕捉微弱信號(hào)，又不影響整體效率。
參數(shù)設(shè)定完畢，將準(zhǔn)備好的樣品小心放置于樣品臺(tái)要求位置，調(diào)整樣品臺(tái)高度、角度，使樣品處于X射線光束聚焦中心，且表面與射線垂直，保證入射角精準(zhǔn)，這是獲取高質(zhì)量衍射圖譜的必要條件。
一切就緒后，啟動(dòng)掃描程序。儀器依設(shè)定參數(shù)開始工作，X射線穿透樣品，在探測(cè)器上形成響應(yīng)信號(hào)，軟件實(shí)時(shí)記錄并繪制衍射圖譜。掃描期間，需密切關(guān)注儀器運(yùn)行狀態(tài)，若出現(xiàn)異常提示，如射線強(qiáng)度驟變、探測(cè)器過(guò)熱等，應(yīng)立即暫停檢查。
掃描完成后，保存衍射數(shù)據(jù)與圖譜。對(duì)圖譜進(jìn)行初步觀察，查看有無(wú)明顯噪聲干擾、衍射峰是否清晰可辨。若結(jié)果不理想，需排查是樣品問(wèn)題，如制備不均、位置偏移，還是儀器參數(shù)設(shè)置不當(dāng)，針對(duì)性調(diào)整后重新測(cè)試，直至獲得滿足分析要求的優(yōu)質(zhì)衍射圖譜，為后續(xù)材料物相鑒定、晶體結(jié)構(gòu)分析等提供有力依據(jù)。
更新時(shí)間：2025-04-24
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